Существуют ли издержки от массы макро образцов на сегодняшний день?

Анализ применения: определение азота методом Дюма

От доктора Вернера Кюпперс, Кёнигсвинтер, Германия

В свете последних событий наиболее актуальным вопросом является скорость и эффективность затрат нежели сохранение ресурсов. Система DUMATHERM® для определения азота в соответствии с методом Дюма, выпущенная компанией C. Gerhardt GmbH & Co. KG, в Кёнигсвинтер, Германия показывает, что эти проблемы не должны быть больше противоречимыми.

Здесь показаны катализаторы горения без хромовых компонентов, нетоксичные абсорбенты для воды и углекислого газа, а также растворы, не содержащие химических веществ для отделения диоксида углерода от аналитического газового потока.

В случае использования веса микрообразца вместо граммового веса на основе интеллектуальной аналитической технологии мы можем, следовательно, рассмотреть анализ процесса сжигания в новом свете, поскольку он становится реальной альтернативой как вторичным методам, так и эталонному методу Кьельдаля.

Целью данной статьи является определение актуальности использования граммового веса пробы или же технология интеллектуального обнаружения в сочетании с эффективной конструкцией оборудования, которая отражает лишний граммовый вес. Анализ выполняется на основе образцов муки и сои.

1. Общий принцип установок сгорания

В процессе сжигания при высоких температурах и наличии катализаторов, образцы превращаются в оксиды (окиси) для определения азота / протеина.

Далее, полученный оксид азота (NO2) превращается в простой азот с использованием меди. Излишки воды и диоксида углерода полностью отделяются, прежде чем оставшейся азот анализируется с помощью датчика теплопроводности (см. уравнение).

Конкретное содержание белка рассчитывают исходя из содержания азота с использованием принятого коэффициента пересчёта азота на белок. Расчитывается следующим образом: содержание белка = содержание азота x коэффициента пересчёта азота на белок.

(CxHyN2)(s/l) + O2 (g) -> x CO2 (g) + y H2O (g) + z NO2 (g)

Анализ азота / белка муки с использованием анализатора азота DUMATHERM® с разным весом образца (100-500 мг), измеренным в различные дни.

Рис. 1.: Белковая ценность в муке (тип 405), измеренная в течение 56 дней с использованием DUMATHERM. Количество дней и содержание белка изображены на графике; коэффициент пересчета на белок составляет 6,25.

Аналитические устройства, которые функционируют в соответствии с этим принципом, соответствуют национальным и международным стандартам и правилам анализа, устанавливают указанные аналитические требования к
качеству. Приборы по методу Дюма используются во многих областях производства и обработки муки, в том числе справочные
анализы для параметров азота / протеина, а также прямой контроль производства с использованием эталонного метода Дюма. Скорость проведения анализа по методу Дюма составляет от трех до четырех минут, что является основным преимуществом.

Для приборов по методу Дюма, как и для всех аналитических систем, решающую роль играет подготовка образцов. Согласно многим немецким стандартам, например DIN EN ISO 166341, требуемый вес образца составляет не менее 100 мг. Аналитические весы, при измерении веса, должны обеспечивать точность считывания показаний, равным 0,0001 г.

Дальнейшее проведение анализов направлено на измерение стандартных образцов культур с использованием умеренного веса образца, при этом данная процедура выполняется без трудностей и с превосходной воспроизводимостью.

При этом необходимость граммового веса существенно уменьшается, и вместо этого следует уделить внимание высокой пропускной способности, скорости и сохранения ресурсов.

2. Сходимость содержания белка в муке

Повторное измерение того же типа образца муки (тип муки - 405 без подготовки образца) в течение длительного периода (56 дней в течение 11 недель, с более 200 измерениями), в повседневной работе и в различным весом образца (100, 200, 300 и 500 мг). На Рис.1 даны средние величины из 4 анализируемых.

Исходя из Рис. 1 можно сделать следующие выводы:

- Колебания результатов измерения, как и ожидалось, больше для веса микрообразцов (100, 200 мг), нежели для веса макрообразцов (300, 500 мг).

- В каждом случае, среднее значение всех измерений при различном весе образцов почти одинаковое и не существует очевидного матричного эффекта.

Стандартное отклонение (в процентах) различного веса образцов, взятых для анализа муки с помощью анализатора азота Dumatherm

Вес образца [мг] Рис. 2: Сравнение относительного стандартного отклонения при разном весе образцов, определяемым каждый раз из последовательного набора 6 повторений

Сведением точности современных аналитических устройств является среднее стандартное отклонение (в процентах), которое изображает зависимость веса образца (Рис.2).

Вывод: от 200 мг и выше, относительное стандартное отклонение изменяется лишь в какой-то значительной степени и гарантирует фиксированное повторение относительного стандартного отклонения. В связи с этим изготавливаются образцы с увеличенным весом, и не только по причине выгодной цены. Необходимо также рассмотреть взаимодействие между воздухом в лаборатории и матрицей образцов в случае открытия резервуара с этим образцом.

Объем веса образца при 500 мг можно оценить с визуальной точки зрения при помощи графического представления (Рис. 3). Монета в 1 цент используется для сравнения размеров образцов.

Рис. 3.: 200 мг муки по сравнению с 500 мг муки и монетой в 1 цент.

Прибор для сжигания обычно взамодействует со вставкой для пепла (Рис.4), чтобы отделить неизбежный осадок золы во время процесса сжигания. Данные газопроницаемые керамические фритты установлены в реакторе сжигания непосредственно под автосамплером.

Рис. 4.: Принцип анализа устройства сжигания в соответствии с методом Дюма и автосамплером, реактор сжигания с вставкой для пепла и реактор восстановления, заполненный медью, и системы для разделения воды и диоксида углерода. Наконец, детектор теплопроводности и внешний ПК для оценки данных

Чтобы избежать высоких затрат, связанных с образцами большого веса и высоким уровнем зольности, выгодно использовать самый минимальный вес образца. В процессе сжигания при открытом резервуаре с образцами нежелательной является разрежённая матрица образцов. Решением данной проблемы является использование изоляционного покрытия из фольги и кроме того, энергия, выделяемая при сжигании этой фольги, может быть использована для снижения температуры горения. Это означает, что современные приборы сжигания могут работать при температуре 950 ° C вместо 1000 ° C.

3. Персональные анализы

Для дополнительной точности результаты различных измерений должны быть проанализированы более тщательно. Если мука измеряется поэтапно - в первый день несколько измерений, и с весом образца, который остается неизменным - получается превосходное абсолютное стандартное отклонение 0,01% (Рис.5).

3.1 Вес образца 200 мг пшеничной муки, тип 405

При многочисленных измерений стандартное отклонение меньше 0,01% (рис.5). Для получения точных, и прежде всего показательных результатов с мукой типа 405, необходимо использовать образец весом 200 мг.

3.2. Различный вес образцов: на примере сои

Рассматривая неоднородный корм, проблема плохой воспроизводимости веса микро образца заключается в самом образце. Для решения данной проблемы имеются две методике: либо увеличение веса образца, или же лучший альтернативный метод- измельчить образец, чтобы он стал более тонким.

Результаты первой методики: увеличение веса образца

Таблица 1: Средние значения для определения протеина с использованием соевых бобов (непосредственно из производственной линии) при разном весе образцов. Среднее значение при проведении восьми измерений.

В то время как среднее значение остается практически неизменным, стандартные отклонения уменьшаются по мере увеличения веса образца, как и ожидалось. Однако неоднородность образца четко прослеживается в этих значениях.

Результаты второй методики: более тонкое измельчение образца

На Рис.6 показаны результаты помола до размера ячейки сита 0,5 мм (справа). Можно увидеть улучшенное качество помола невооруженным глазом.

В результате, стандартное отклонение должно улучшаться при тонком измельчении. В таблице 2 приведены результаты.

Рис. 6.: Образцы сои, полученные различными способами

Таблица 2: Сравнение различных уровней измельчения: Производственное измельчение и 0,5 мм измельчение. Среднее значение из восьми измерений.

Более тонкое измельчение, как и ожидалось, значительно уменьшает относительное стандартное отклонение. В результате многократного процесса определения, средние значения практически одинаковы. Необходимо оценить фактор времени и стоимости в процессе многократного определения, где увеличенный вес измеряется в сравнении с тонким измельчением.

В результате определения по методу Кьельдаля среднее значение протеина составило 46,42%, в сравнении с весом образцов в граммах.

При сравнении методов, полученные результаты имеют одинаковые значения без отклонений.

По этой причине всегда существует возможность оптимизации результатов измерений для неоднородных продуктов. Чтобы избежать детального обсуждения статистического аспекта аналитических результатов, более тонкое измельчение является прагматичным и быстрым решением.

4. Вывод

DUMATHERM® представляет собой высокоэффективный, точный и быстрый аналитический прибор для определения протеина, для большинства матриц образцов и является альтернативой традиционному процессу по методу Кьельдаля.

В процессе сжигания по методу Дюма, материал образца сгорает при высоких температурах, а газы, которые выделяются - анализируются.

Благодаря рациональной конструкции, DUMATHERM® имеет небольшое количество деталей, которые подвержены износу, что снижает стоимость обслуживания.

Мониторинг и работа прибора полностью выполняются с помощью ПК под управлением ПО DUMATHERM® Manager, а после проведения эталонного метода результат исследования становиться доступным примерно через три минуты .

5. Информационные ресурсы

Зерновые, бобовые, молотые зерновые культуры, масличные семена, жмыхи корма для животных- Определение общего содержания азота путем сжигания в соответствии с методом Дюма и расчета содержания сырого протеина. - ISO / DIS 16634: 2006; Немецкая версия PrEN 16634: 2006; DIN EN ISO 16634 - Проект