Чи існують витрати від маси макро зразків на сьогоднішній день?

Аналіз застосування: визначення азоту методом Дюма

Від доктора Вернера Кюпперс, Кенігсвінтер, Німеччина

У світлі останніх подій найбільш актуальним питанням є швидкість та ефективність витрат, ніж збереження ресурсів. Система DUMATHERM® для визначення азоту відповідно до методу Дюма, випущена компанією C. Gerhardt GmbH & Co. KG, в Кенігсвінтері, Німеччина показує, що ці проблеми не повинні бути більш суперечливими.

Тут показані каталізатори горіння без хромових компонентів, нетоксичні абсорбенти для води та вуглекислого газу, а також розчини, що не містять хімічних речовин для відокремлення діоксиду вуглецю від аналітичного газового потоку.

У разі використання ваги мікрозразка замість грамової ваги на основі інтелектуальної аналітичної технології ми можемо розглянути аналіз процесу спалювання в новому світлі, оскільки він стає реальною альтернативою як вторинним методам, так і еталонному методу К'єльдаля.

Метою цієї статті є визначення актуальності використання грамової ваги проби або технологія інтелектуального виявлення у поєднанні з ефективною конструкцією обладнання, яка відображає зайву грамову вагу. Аналіз виконується на основі зразків борошна та сої.

1. Загальний принцип установок згоряння

У процесі спалювання при високих температурах та наявності каталізаторів, зразки перетворюються на оксиди (окиси) для визначення азоту/протеїну.

Далі отриманий оксид азоту (NO2) перетворюється на простий азот з використанням міді. Надлишки води і діоксиду вуглецю повністю відокремлюються, перш ніж азот азотується аналізується за допомогою датчика теплопровідності (див. рівняння).

Конкретне вміст білка розраховують з вмісту азоту з допомогою прийнятого коефіцієнта перерахунку азоту на білок. Розраховується так: вміст білка = вміст азоту x коефіцієнта перерахунку азоту на білок.

(CxHyN2)(s/l) + O2 (g) -> x CO2 (g) + y H2O (g) + z NO2 (g)

Аналіз азоту/білка борошна з використанням аналізатора азоту DUMATHERM® з різною вагою зразка (100-500 мг), виміряним у різні дні.

Рис. 1.: Білкова цінність у борошні (тип 405), виміряна протягом 56 днів з використанням DUMATHERM. Кількість днів та вміст білка зображені на графіку; коефіцієнт перерахунку білок становить 6,25.

Аналітичні пристрої, які функціонують відповідно до цього принципу, відповідають національним та міжнародним стандартам та правилам аналізу, встановлюють зазначені аналітичні вимоги до якості. Прилади за методом Дюма використовуються в багатьох галузях виробництва та обробки борошна, у тому числі довідкові. аналізи для параметрів азоту/протеїну, а також прямий контроль виробництва з використанням еталонного методу Дюма. Швидкість проведення аналізу методом Дюма становить від трьох до чотирьох хвилин, що є основною перевагою.

Для приладів методом Дюма, як і всіх аналітичних систем, вирішальну роль грає підготовка зразків. Згідно з багатьма німецькими стандартами, наприклад DIN EN ISO 166341, необхідна вага зразка становить не менше 100 мг. Аналітичні ваги при вимірюванні ваги повинні забезпечувати точність зчитування показань, рівним 0,0001 р.

Подальше проведення аналізів спрямоване на вимір стандартних зразків культур з використанням помірної ваги зразка, при цьому дана процедура виконується без труднощів і чудовою відтворюваністю.

При цьому необхідність грамової ваги суттєво зменшується, і натомість слід приділити увагу високій пропускній здатності, швидкості та збереження ресурсів.

2. Збіжність вмісту білка в борошні

Повторний вимір того ж типу зразка борошна (тип борошна - 405 без підготовки зразка) протягом тривалого періоду (56 днів протягом 11 тижнів, з більш ніж 200 вимірами), у повсякденній роботі та в різній ваги зразка (100, 200, 300 та 500) мг). На Рис.1 дані середні величини з 4 аналізованих.

Виходячи з Рис. 1 можна зробити такі висновки:

• Коливання результатів вимірювання, як і очікувалося, більше для ваги мікрозразків (100, 200 мг), ніж для ваги макрозразків (300, 500 мг).
• У кожному випадку, середнє значення всіх вимірів при різній вазі зразків майже однакове і не існує очевидного матричного ефекту.

Стандартне відхилення (у відсотках) різної ваги зразків, взятих для аналізу борошна за допомогою аналізатора азоту Dumatherm

Вага зразка [мг] Рис. 2: Порівняння відносного стандартного відхилення при різній вазі зразків, що визначається кожен раз з послідовного набору повторень 6

Зведенням точності сучасних аналітичних пристроїв є середнє стандартне відхилення (у відсотках), яке є залежністю ваги зразка (Рис.2).

Висновок: від 200 мг і вище, відносне стандартне відхилення змінюється лише якоюсь значною мірою гарантує фіксоване повторення відносного стандартного відхилення. У зв'язку з цим виготовляються зразки зі збільшеною вагою, і не лише через вигідну ціну. Необхідно також розглянути взаємодію між повітрям у лабораторії та матрицею зразків у разі відкриття резервуару з цим зразком.

Об'єм ваги зразка при 500 мг можна оцінити з візуального погляду за допомогою графічного представлення (Рис. 3). Монета 1 цент використовується для порівняння розмірів зразків.

Рис. 3.: 200 мг борошна порівняно з 500 мг борошна та монетою в 1 цент.

Прилад для спалювання зазвичай взаємодіє зі вставкою для попелу (Рис. 4), щоб відокремити неминучий осад золи під час процесу спалювання. Дані газопроникні керамічні фрити встановлені в реакторі спалювання безпосередньо під автосамплером.

Рис. 4.: Принцип аналізу пристрою спалювання відповідно до методу Дюма та автосамплером, реактор спалювання із вставкою для попелу та реактор відновлення, заповнений міддю, та системи для поділу води та діоксиду вуглецю. Нарешті, детектор теплопровідності та зовнішній ПК для оцінки даних

Щоб уникнути високих витрат, пов'язаних із зразками великої ваги та високим рівнем зольності, вигідно використовувати найменшу вагу зразка. У процесі спалювання при відкритому резервуарі зразками небажаною є розріджена матриця зразків. Вирішенням цієї проблеми є використання ізоляційного покриття з фольги і крім того, енергія, що виділяється при спалюванні цієї фольги, може бути використана зниження температури горіння. Це означає, що сучасні прилади спалювання можуть працювати за температури 950 ° C замість 1000 ° C.

3. Персональні аналізи

Для додаткової точності результати різних вимірювань мають бути проаналізовані ретельніше. Якщо борошно вимірюється поетапно - першого дня кілька вимірювань, і з вагою зразка, який залишається незмінним - виходить чудове абсолютне стандартне відхилення 0,01% (Рис.5).

3.1. Вага зразка 200 мг пшеничного борошна, тип 405

При численних вимірах стандартне відхилення менше 0,01% (рис.5). Для отримання точних і насамперед показових результатів з борошном типу 405 необхідно використовувати зразок вагою 200 мг.

3.2. Різна вага зразків: на прикладі сої

Розглядаючи неоднорідний корм, проблема поганої відтворюваності ваги мікро зразка полягає у самому зразку. Для вирішення цієї проблеми є дві методики: або збільшення ваги зразка, або кращий альтернативний метод-подрібнити зразок, щоб він став більш тонким.

Результати першої методики: збільшення ваги зразка

Таблиця 1: Середні значення визначення протеїну з використанням соєвих бобів (безпосередньо з виробничої лінії) при різній вазі зразків. Середнє значення при проведенні восьми вимірів.

У той час як середнє значення залишається практично незмінним, стандартні відхилення зменшуються зі збільшенням ваги зразка, як і очікувалося. Проте неоднорідність зразка чітко простежується у цих значеннях.

Результати другої методики: тонше подрібнення зразка

На Рис.6 показані результати помелу до розміру осередку сита 0,5 мм (праворуч). Можна побачити покращену якість помелу неозброєним оком.

В результаті, стандартне відхилення повинне покращуватися при тонкому подрібненні. У таблиці 2 наведено результати.

Рис. 6.: Зразки сої, отримані різними способами

Таблица 2: Порівняння різних рівнів подрібнення: Виробниче подрібнення та 0,5 мм подрібнення. Середнє значення з восьми вимірів.

Точніше подрібнення, як і очікувалося, значно зменшує відносне стандартне відхилення. В результаті багаторазового процесу визначення середні значення практично однакові. Необхідно оцінити фактор часу та вартості у процесі багаторазового визначення, де збільшена вага вимірюється порівняно з тонким подрібненням.

Через війну визначення методом Кьельдаля середнє значення протеїну становило 46,42%, проти вагою зразків у грамах.

При порівнянні методів отримані результати мають однакові значення без відхилень.

Тому завжди існує можливість оптимізації результатів вимірювань для неоднорідних продуктів. Щоб уникнути детального обговорення статистичного аспекту аналітичних результатів, тонше подрібнення є прагматичним та швидким рішенням.

4. Висновок

DUMATHERM® є високоефективним, точним і швидким аналітичним приладом для визначення протеїну, для більшості матриць зразків і є альтернативою традиційному процесу за методом К'єльдаля.

У процесі спалювання методом Дюма, матеріал зразка згоряє при високих температурах, а гази, що виділяються - аналізуються.

Завдяки раціональній конструкції, DUMATHERM® має невелику кількість деталей, які схильні до зносу, що знижує вартість обслуговування.

Моніторинг та робота приладу повністю виконуються за допомогою ПК під керуванням ПО DUMATHERM® Manager, а після проведення еталонного методу результат дослідження стає доступним приблизно через три хвилини.

5. Інформаційні ресурси

Зернові, бобові, мелені зернові культури, олійне насіння, макуха корму для тварин- Визначення загального вмісту азоту шляхом спалювання відповідно до методу Дюма та розрахунку вмісту сирого протеїну. - ISO/DIS 16634: 2006; Німецька версія PrEN 16634: 2006; DIN EN ISO 16634 - Проект